X-ışınları kırınım yöntemiyle kristal yapı analizi
The Crystal structure analysis by x-ray diffraction method
- Tez No: 65202
- Danışmanlar: DOÇ.DR. MEHMET AKKURT
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1997
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Cumhuriyet Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Fizik Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 133
Özet
Ill ÖZET Doktora Tezi X-IŞINLARI KIRINIM YÖNTEMİ İLE ^HgN+AHsCV.I^O), (C7H8Br4) VE (C22H19O3N3) KRİSTALLERİNİN YAPI ANALİZİ İsmail ÇELİK Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Anabilim Dalı Danışman: Doç.Dr. Mehmet Akkurt Bu çalışmada, Hidroksietilamonyum L-tartrate monohidrat, CaHgN+.C4 HsCV.EbO, exo-endo-exo-exo-2,3,5,6-tetrabromnorbornan, C7HgBr4, ve 7-asetil-5-benzoil-6-fenil-8- metiMJ-diWdropirazolo[l,5,c]-lH-pirimidin-2-on, C22H19O3N3, kristallerinin yapısı çözüldü. CıHgN^C^sCvHıO kristaline ait veriler: Mr=229.19 a.k.b., Monoklinik, P2ı (No:4), a=7.6031(6) Â, b=7.5028 Â, c=8.7984 Â, 0=92.96(2)°, V=501.23 Â3, Z=2, Dx=1.519 Mgın3, Dra=1.45 Mgm“3, X(MoKcc)=0.71073 Â, u=0.140 mm”1, Rı(F)=0.0634, wR2(F2)=0.1254, GooF=S=1.062, 1093 yansıma ve 164 parametre arıtıldı. (A/o-)raax=0.086, Apmax= 0.359e“3, Apmin= -0.357 e”3. C7H8Br4, kristaline ait veriler: Mr=411.77 a.k.b., Triklinik, PT(No:2), a=6.280(2)Â, b=6.646(3)Â, c=12.385(6)Â, a=96.58(4)°, p=90.50(3)°, 7=101.10(2)°, V=503.6(4)Â3, Z=2, Dx=2.715Mgm“3, X(MoKa)=0.71073Â, [i=\5.92mm\ Rı(F)=0.0476, wR2(F2)=0.0910, GooF=S=1.310, 2041 yansıma ve 125 parametre arıtıldı, (A/CT)max=0.144, Apmax=0.807 e”3, Apmi“= -0.612 e”3. C22H19O3N3, kristaline ait veriler: Mr=373.40 a.k.b., Triklinik, PT(No:2), a=8.310(10) Â, b=9.890(10) Â, c=12.007(10)Â, a=92.17(4)°, p=97.32(3)°, y=106.72(2)°, V=934.5(2)Â3, Z=2, Dx=1.327Mgm“3, Dm=1.33 Mgm”3, X(MoKa) = 0.71 073Â, ^O.Ogmm“1, Rı(F)=0.0989, wR2(F2)=0.H60, G00F = S = 1.555, 3392 yansıma ve 305 parametre arıtıldı, (A/a)max==0.052, Apmax= 0.223e”3, Apmi“= -0.234 e”3. Kristallere ait şiddet verileri otomatik CAD-4 difraktometresinde toplandı. Lorentz ve kutuplanma düzeltmeleri yapıldıktan sonra \|/-scan yöntemi ile ampirik soğurma düzeltmesi uygulandı. C2HgN+.C4Hs06“.H20 ve C22H19O3N3, kristalleri direk yöntemlerle SHELXS86 programı kullanılarak çözüldü. SHELXL93 arıtım programı kullanılarak tam- matris en küçük kareler arıtımı uygulandı. C7HgBr4, kristali ise Patterson ağır atom yöntemi ile, SHELXS86, programı kullanılarak çözüldü. Kristale SHELXL93 arıtım programı kullanılarak tam-matris en küçük kareler arıtımı uygulandı. Yapısı belirlenen kristallerin molekül çizimleri ORTEP çizim programı yardımı ile yapıldı. Ayrıca C2HgN+.C4Hs06”.H2O kristali film yöntemi ile incelenmiştir. Buerger ve Weissenberg kameraları kullanılarak, oda sıcaklığında yapının üst ve alt tabaka filmleri, çekildi. Kristal sistemi, birim hücre parametreleri saptandı. Tabaka filmleri incelenerek sistematik sönüm şartları belirlendi. Kristal yoğunluğu ve hesaplanan birim hücredeki molekül sayısı (Z) yardımı ile uzay grubu belirlendi. Anahtar kelimeler : X- Işını, Kırınım, Yapı analizi.
Özet (Çeviri)
IV SUMMARY Ph.D.Thesis THE CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF (C2H8N+.C4H506-.H20), (C7H8Br4) AND (C22H19O3N3) İsmail ÇELİK Cumhuriyet University, Graduate School of Natural and Applied Sciences, Department of Physics Supervisor: Doç.Dr. Mehmet AKKURT In this work, the crystal structure of hydroxyethylammonium L-tartrate monohydrate, CaHg^.C^sOö'.HaO, Exo-endo-exo-exo-2,3,5,6-tetrabromnorbornan C7H8Br4 and 7-acetyl-5-benzoyl-6-phenyl-8-metyl-4,7-dihydropirazolo [I,5,c]-1H- pyrimidin-2-one, C22H19O3 N3 have been determined. The data of C2H8N+.C4H506“.H20 crystal: Mr=229.19 a.m.u., Monoclinic, P2i (No:4), a=7.6031(6) Â, b=7.5028 Â, c=8.7984 Â, p=92.96(2)°, V=501.23 Â3, Z=2, Dx=1.519 Mgm”3, Dm=1.45 Mgm'3, X(MoKa)=0.71073 Â, u=0.140 mm'1, Ri(F)=0.0634, wR2(F2)=0.1254, GooF=S=1.062, 1093 reflections and 164 parameters are refined. (A/a)max= 0.086, Apmax=0.359 e“3, Apmin= -0.357 e”3. The data of C7H8Br4, crystal: Mr=411.77 a.m.u., Triclinic, Pl(No:2), a=6.280(2)A, b=6.646(3)Â, c=12.385(6)Â, a=96.58(4)°, 0=90.50(3)°, y=101.10(2)°, V=503.6(4)A3, Z=2, Dx=2.715Mgm“3, X(MoKa)=0.71073 Â, n,=15.92mm1, ^(F^O.0476, wR2(F2)=0.0910, GooF=S=1.310, 2041 reflections and 125 parameters, are refined. (A/a)max=0.144, Apmax=0.807e”3,Apmi“= -0.612 e”3. The data of C22H19O3N3, crystal: Mr=373.40 a.m.u., Triclinic, Pl(No:2), a=8.310(10)Â, b=9.890(10)Â, c=12.007(10)Â, a=96.58(4)°, 0=90.50(3)°, 7=101.10(2)°, V=934.5(2)Â3, Z=2, Dx=1.327Mgm“3 Dm=1.33 Mgm-3, A,(MoKa)=0.71073Â, p=0.09mm”1, Ri(F)=0.0989, wR2(F2)=0.H60, GooF=S=1.555, 3392 reflections and 305 parameters are refined. (A/o-)max=0.052, Apmax=0.223 e“3, Apmin= -0.234 e”3. Data colection, cell refinement, Lorentz and polarization corrections were performed by the use of CAD-4 diffractometer software. An empirical absorption correction based on y-scan method was applied. SHELXS86, structure solution program, was used to solve structure of C2H8N+.C4H506“.H20 and C22H19O3 N3 crystals by direct methods. Refinement was carried out by full-matrix least-squares methods by the use of SHELXL93. Besides SHELXS86 was used to solve structure of C7H8Br4 crystal by Patterson heavy atom methods. Refinement was carried out by full-matrix least-squares methods by the use of SHELXL93. Molecular graphics were prepared by ORTEP, plotting program. Besides C2H8N+.C4H506”.H20 crystal was studied crystallographically by x-ray diffraction technique at the room tempareture. The zero level and the upper level of the structure were recorded by using Buerger and Weissenberg camera. The unit cell parameters have been determined. Interpretation of x-ray diffraction patterns, the extinctions have been defined. The space group were decided from using the crystal density and calculated molecules numbers (Z) in the unit cell. Key Words : X- Ray, Diffraction, Structure Analysis.
Benzer Tezler
- Bazı hidrazon ve formazan komplekslerinin x-ışınları kırınım yöntemi, teorik yöntem ve yarı deneysel yöntemler ile yapı analizi
The structural analysis of some hidrazone and formazan complexes by using x-ray diffraction, theoretical and semi-empirical methods
TUNCAY TUNÇ
Doktora
Türkçe
2004
Fizik ve Fizik MühendisliğiGazi ÜniversitesiFizik Eğitimi Ana Bilim Dalı
PROF.DR. RAHMİ YAĞBASAN
- (6-kloro-2,4-dipiperidin-s-triazin) ve (2,4-di-tert-bütil-6-[(2,4-difloro-fenil)iminometil]fenol) bileşiklerinin X-ışınları kırınım yöntemiyle kristal ve moleküler yapı analizi
Crystal and moleculer structure analysis of (6-chloro-2,4-dipyperidine-s-triazine) and (2,4-di-tert-butyl-6-[(2,4-difluoro-phenyl)iminomethyl]phenol) compounds by X-rays diffraction technique
FIRAT ANĞAY
Yüksek Lisans
Türkçe
2012
Fizik ve Fizik MühendisliğiHarran ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ÖMER ÇELİK
- Bazı elemet ve organik moleküllerin X-ışınları kırınımı yöntemiyle tek kristal yapı analizi ve Hirshfeld yüzey analizi
Single crystal structure analysis and Hirshfeld surface analysis of some element and organic molecules by X-ray diffraction
EBRAR NUR ŞAHİN
- 5-metoksisalisilaldehit türevi olan Schiff bazlarının deneysel x-ışını kırınımı ve kuramsal yöntemlerle incelenmesi
The experimental x-ray diffraction and theoretical investigations of structural features of 5-methoxysalicylaldehyde Schiff base derivatives
ARZU ÖZEK
Doktora
Türkçe
2010
Fizik ve Fizik MühendisliğiOndokuz Mayıs ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. ORHAN BÜYÜKGÜNGÖR
- X-ışınları toz kırınım yöntemiyle kristal yapı araştırması ve böbrek taşlarının nitel analizi
The search of crystal structure with x-ray powder diffraction and qualitative analyzes of kidney and bladder stones
ŞERİFE PINAR
Yüksek Lisans
Türkçe
2004
Fizik ve Fizik MühendisliğiErciyes ÜniversitesiFizik Ana Bilim Dalı
PROF.DR. MEHMET AKKURT