X ışını kırınımı yöntemi ile C16 H16 N2 O21 C23 H22 N2 O4S ve C17 H20 N2 O2 kristallerinin molekül ve yapı analizi

Başlık çevirisi mevcut değil.

Tez No: 67294
Yazar: ŞAMİL IŞIK
Danışmanlar: PROF. DR. AHMET ERDÖNMEZ
Tez Türü: Doktora
Konular: Fizik ve Fizik Mühendisliği, Physics and Physics Engineering
Anahtar Kelimeler: UV-VIS, NMR, Azo bileşikleri, X-ışını kırınımı, Kristal yapı, Kristaller, Moleküller, X ışını kırınımı, UV-VIS, H-NMR, Azo compounds, X-Ray diffraction, Crystal structure, Crystals, Molecules, X ray diffraction
Yıl: 1997
Dil: Türkçe
Üniversite: Ondokuz Mayıs Üniversitesi
Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
Ana Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.

Özet

rv ÖZET Bu çalışmada, (C16H16N2O2) 5-allil-2-hidroksi-3-metoksiazobenzen, (C23H22N2O4S) 5- allil-2-(p-toluensülfonilloksi)azobenzen, ve (C17H20N2O2) 2-hidroksi-3-tert-bütil-5- metoksiazobenzen kristallerinin, X-ışını kırınımı yöntemiyle kristal yapıları çözüldü. Her üç kristalin şiddet verileri Enraf-Nonius CAD-4 difraktometresiyle toplanmış ve kristallerin yapı faktörlerine Lorentz ve Polarizasyon düzeltmeleri yapılmıştır. Yapı çözümleri aşamasında kristaller SHELXS-86 (Sheldrick, 1990) paket programı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve yapı arıtımı safhasında ise SHELXL-93 (Sheldrick, 1993) paket programı kullanılmıştır. Monoklinik P2ı / n uzay grubunda bulunan C16H16N2O2 kristalinde I>2a(I) için 1 107 yansıma gözlenmiş olup kristalin yapı arıtımı sonucunda R güvenilirlik indisi 0.09 değerine indirilmiştir. Allil grubundaki disorder'ın varlığı ve parametre başına düşen yansıma sayısının az oluşu R kriterinin daha iyi değerlere inmesine engel oluşturduğu düşünülmüştür. Yapıya azo karakterini veren N=N çift bağ uzunluğu 1.278(6)Â olarak bulunmuş olup bu uzunluğun literatürle uyumlu olduğu gözlenmiştir. Molekülün düzlemselliğine katkıda bulunduğu düşünülen, Nl atomu ve hidroksil grubu arasındaki hidrojen bağı, üçüncü bir halka oluşumunu sağlar görünümündedir. 01-H1..N1 bağ uzunluğu 2.592(1) Â bulunmuştur. Bu sonucun literatüre göre kısa oluşu yapıda çok güçlü hidrojen bağının varlığının kanıtı olarak düşünülmüştür. Ayrıca yapının spektroskopik ( İR, UV-VIS, 'H-nmr ) çalışma sonuçlarının x-ışınları kırınım çalışmasının sonuçlarıyla uyumlu olduğu gözlenmiştir. Trikilinik P 1 uzay grubuna ait olan C23H22N2O4S kristalinin yapı arıtımı sonucunda R güvenilirlik kriteri 0.04 olarak bulunmuştur. Arıtım işlemleri safhasında yapıdaki allil grubunda disorder gözlenmiş ve bu gruptaki disorder'lı atomlar için s.o.f ( site occupancy factor) oranı 60:40 şeklinde hesaplanmıştır. Yapıdaki N=N çift bağ uzunluğu 1.237(3) Â olarak bulunmuş olup bu değerin literatürle uyum içinde olduğu belirlenmiştir. Ayrıca yapının spektroskopik ( İR, UV-VIS, 'H-nmr ) çalışma sonuçlarının x-ışınları kırınım çalışmasının sonuçlarıyla uyumlu olduğu gözlenmiştir.V Ortorombik Pnma uzay grubunda ki C17H20N2O2 kristalinin yapı arıtımı sonucunda R güvenilirlik kriteri için 0.04 değerine ulaşılmıştır. Yapıdaki Bütil grubundaki C14 atomlu metil grubu, C15'e bağlı H15B, Clö'ya bağlı H16B ve bu atomların eşdeğer simetrik konumlarındaki atomlar hariç tüm atomlar y koordinatının 0.25 olduğu özel konumlarda bulunmuştur. Dolayısıyla yapı mükemmel bir düzlemsellik göstermektedir. Yapıdaki N=N bağ uzunluğu 1.274 Â olarak bulunmuş ve bu değerin literatürle uyumlu olduğu gözlenmiştir. C16H16N2O2 kristaline benzer olarak molekülün düzlemselliğine katkıda bulunduğu düşünülen, Nl atomu ve hidroksil grubu arasındaki hidrojen bağı, üçüncü bir halka oluşumunu sağlar görünümündedir. 01- H1..N1 bağ uzunluğu 2.534(4) Â bulunmuştur. Bu sonucun literatüre göre kısa oluşu yapıda çok güçlü hidrojen bağının varlığının kanıtı olarak düşünülmüştür. Ayrıca yapının spektroskopik çalışmalarının sonuçlan x-ışınları kırınım çalışmasının sonuçlarını destekler niteliktedir.

Özet (Çeviri)

VI ABSTRACT In this study, the structure analysis of C16H16N2O2, C23H22N2O4S and C17H20N2O2 that have azo characters have been determined by the method of x-ray diffraction and compared with the spectroscopic results ( IR, UV-VIS^H-NMR). The data of crystals have been obtained in the ENRAF-NONIUS CAD-4 diffractometer and corrections of Lorentz and Polarization have been applied. Unit cell parameters of C16H16N2O2 crystal that belong to monoclinic P2ı / n space group are as follows: a = 5.559(2)Â, b = 14.900(2)Â, c =17.573(2) Â, a= y= 90°, p- 98.58(2)°.The structure has been determined by using direct methods with SHELXS-86 program (Sheldrick, 1990) and reliability factor ( R ) gave 0.09 by the SHELXL-93 program (Sheldrick, 1993) in the result of refinement. In addition, intramolecular hydrogen bond has been observed and 01-H1...N1 bond length has been determined as 1.634(1) Â and 01-H1..N1 bond angle has been determined as 150.7(6)°. Unit cell parameters of C23H22N2O4S crystal that belong to triclinic P.i space group are as follows: a= 6.811(2)Â, b= 11.079(2)Â, c=14.907(2) Â, oc= 91.82(3)°, p= 96.53(3)°, y=105.41(3)°.The structure has been determined by using direct methods with SHELXS-86 program (Sheldrick, 1990) and reliability factor ( R ) gave 0.04 by the SHELXL-93 program (Sheldrick, 1993) in the result of refinement. Unit cell parameters of C17H20N2O2 crystal that belong to orthorombic Pnma space group are as follows: a= 12.984(2)Â, b= 6.893(1)Â, c=17.224(2) Â, a=p=y= 90°. The structure has been determined by using direct methods with SHELXS-86 program (Sheldrick, 1990) and reliability factor ( R ) gave 0.04 by the SHELXL-93 program (Sheldrick, 1993) in the result of refinement. In addition, intramolecular hydrogen bond has been observed and 01-H1...N1 bond length has been determined as 1.598(2) Â and 01-H1..N1 bond angle has been determined as 149.6(2)°.

Benzer Tezler

Tez No
185794
X-ışınları kırınımı ile C14H15N3O2S, C13H22N6O2.2H2O, C14H11N2O2Cl, C14H11N2O2Br, C20H16N2O2 organik moleküllerinin yapı analizleri
Structure analyses of C14H15N3O2S, C13H22N6O2.2H2O, C14H11N2O2Cl, C14H11N2O2Br and C20H16N2O2 organic molecules with X-ray diffraction
GONCA ÖZDEMİR
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
Fizik ve Fizik Mühendisliği Ondokuz Mayıs Üniversitesi
Fizik Ana Bilim Dalı
Y.DOÇ.DR. ŞAMİL IŞIK
Tez No
185806
Tek kristal x-ışınları yöntemi ile C12H13ClN2O3, C12H12ClFN2O3, C13H15ClN2O4 C12H12Cl2N2O3, C13H15ClN2O3 ve C14H17ClN2O3 kristallerinin yapı analizleri
X-ray structure determination of C12H13ClN2O3, C12H12ClFN2O3, C13H15ClN2O4 C12H12Cl2N2O3, C13H15ClN2O3 and C14H17ClN2O3 single crystals
GÖKHAN ALPASLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2006
Fizik ve Fizik Mühendisliği Ondokuz Mayıs Üniversitesi
Fizik Ana Bilim Dalı
PROF.DR. AHMET ERDÖNMEZ
Tez No
185448
C9H9ClN4O, C19H18Cl2N2O2,C11H10O2, C54H70O4 organik bileşiklerinin tek kristal X-ışınları kırınım yöntemi ile yapı analizleri
Structure analysis of the C9H9ClN4O, C19H18Cl2N2O2,C11H10O2, C54H70O4 organic compounds with single crystals X-ray diffraction method
NAHİDE BURCU ARSLAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2005
Fizik ve Fizik Mühendisliği Ondokuz Mayıs Üniversitesi
Fizik Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. CANAN KAZAK
Tez No
135992
Tek kristal x-ışınları kırınımı yöntemiyle C17H14N4O2, C28H16N2O2 ve C21H28N4O2S moleküllerinin kristal yapı çözümü
Single crystal x-ray structure determinant of the C17H14N4O2, C28H16N2O2 and C21H28N4O2S molecules
TUNCAY KARAKURT
Yüksek Lisans
Türkçe
2003
Fizik ve Fizik Mühendisliği Ondokuz Mayıs Üniversitesi
Fizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUHARREM DİNÇER
Tez No
334889
C17H19IN2O, C15H10NFO3, C19H16ClNO, C22H24N2O3S, organik bileşiklerinin tek kristal X-ışını kırınımı yöntemi ile yapı analizi
C17H19IN2O, C15H10NFO3, C19H16ClNO, C22H24N2O3S organic compounds with single crystal X-ray structure analysis
HİLAL VESEK
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Fizik ve Fizik Mühendisliği Ondokuz Mayıs Üniversitesi
Fizik Ana Bilim Dalı
PROF. DR. CANAN KAZAK

Geri Dön