Geri Dön

Nootropik ilaç pirasetamın tablet formülasyonunda yeni bir yeşil HPLC yöntemi ile analizi

Analysis of the nootropic drug piracetamine in tablet formulation by a new green HPLC method

PDF İndir

  1. Tez No: 877266
  2. Yazar: ÜLKÜNUR TUNÇBAŞ
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ŞULE DİNÇ ZOR
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Kimya, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
  7. Yıl: 2024
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Yıldız Teknik Üniversitesi
  10. Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Analitik Kimya Bilim Dalı
  13. Sayfa Sayısı: 76

Özet

Pirasetam (PIR), GABA'nın siklik türevlerinden türetilmiş racetam grubuna dahil bir ilaç etkin maddesidir. Kimyasal adı 2-okso-1-pirolidin asetamiddir. Etki mekanizması tam anlamıyla çözülememiş olsa da günümüzde zihinsel performansı artırıcı olarak bilinen nootropik ilaçlar sınıfına dahildir. Literatürde PIR'ın analizi için birçok yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) tekniği geliştirilmiş olmasına rağmen, çevre ve insan sağlığı için minimum düzeyde toksik çözücüler kullanan sıvı kromatografisi yöntemlerine ihtiyaç vardır. Bu çalışmada, piracetam etkin maddesinin miktar tayini analizi için çevre dostu bir yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi optimize edilmiştir. Optimizasyon aşamasında zaman ve maliyetten tasarruf edilmesi amacıyla deneysel tasarım yöntemlerinden Box-Behnken tasarımı kullanılmıştır. Tasarımda +1, -1, 0 olmak üzere üç seviyede 15 deney gerçekleştirilmiştir. Deney tasarımındaki bağımsız değişkenler olarak mobil fazın pH değeri, akış hızı ve mobil fazdaki etanol oranı seçilmiştir. Cevap değişkenleri ise piracetamın teorik plaka sayısı, pik alanı ve alıkonma zamanı olarak belirlenmiştir. Tüm cevaplar, Derringer istenilebilirlik fonksiyonu kullanılarak eş zamanlı olarak optimize edilmiştir ve faktörlerin tek başına ve birbiriyle olan etkileri incelenmiştir. Optimize edilmiş metodun alıkonma süresinin minimum, teorik plaka sayısının ve pik alanlarının maksimum olması hedeflenmiştir. Aynı zamanda yeşil bir HPLC metodu olabilmesi için az miktarda toksik ürün ve çözücü kullanımı göz önünde bulundurulmuştur. Mobil faz pH 'sının 5.0, akış hızının 1.0 mL/dak ve mobil fazdaki etanol oranının % 4 olduğu koşulların optimum olduğu belirlenmiştir. Optimize edilmiş HPLC yönteminin analitik validasyonu, ilgili otoriteler tarafından belirlenen doğrusallık, tekrarlanabilirlik, doğruluk, tanıma limiti ve tayin limiti gibi parametreler kapsamında değerlendirilmiştir. Yapılan incelemeler sonucunda elde edilen veriler, belirtilen kriterler doğrultusunda kabul edilebilir sınırlar içerisinde bulunmuştur. Ayrıca, validasyonu gerçekleştirilen metodun yeşil kimya prensiplerine uygunluğu, yeşil kimya uygulamalarının bir değerlendirme aracı olan Eko-Skala ile analiz edilmiştir. Yapılan değerlendirme sonucunda, ceza puanları hesaplandığında, yöntemin 88 puanlık bir yeşil HPLC metodu olduğu belirlenmiştir. Bu bulgular, optimize edilmiş HPLC yönteminin çevre dostu kimya kriterlerine uygun bir analitik metot olduğunu bilimsel olarak doğrulamaktadır.

Özet (Çeviri)

Piracetam (PIR) is an active pharmaceutical ingredient included in the racetam group, derived from the cyclic derivatives of GABA. Its chemical name is 2-oxo-1-pyrrolidine acetamide. Although its mechanism of action is not fully understood, it is classified as a nootropic drug, known for enhancing cognitive performance. In the literature, many high-performance liquid chromatography (HPLC) techniques have been developed for the analysis of PIR; however, there is a need for liquid chromatography methods that use minimally toxic solvents to ensure safety for both the environment and human health. In this study, an environmentally friendly high-performance liquid chromatography (HPLC) method was optimized for the quantitative analysis of piracetam. To save time and cost during the optimization phase, the Box-Behnken design, a type of experimental design method, was utilized. In the design, 15 experiments were conducted at three levels: +1, -1, and 0. The independent variables in the experimental design were the pH of the mobile phase, flow rate, and ethanol ratio in the mobile phase. The response variables were determined as the theoretical plate number, peak area, and retention time of piracetam. All responses were simultaneously optimized using the Derringer desirability function, and the individual and interaction effects of the factors were examined. The goal was to minimize the retention time and maximize the theoretical plate number and peak areas of the optimized method. Additionally, to ensure the method qualified as a green HPLC method, the use of minimal toxic products and solvents was considered. The optimum conditions were identified as a mobile phase pH of 5.0, a flow rate of 1.0 mL/min, and an ethanol ratio of 4% in the mobile phase. The analytical validation of the optimized HPLC method was conducted in accordance with parameters specified by relevant authorities, including linearity, repeatability, accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ). The results obtained were within acceptable limits based on these criteria. Furthermore, the compliance of the validated method with green chemistry principles was assessed using the Eco-Scale, a green chemistry evaluation tool. The assessment revealed that the method scored 88 points, indicating that it is a green HPLC method. These findings scientifically confirm that the optimized HPLC method is a suitable analytical technique aligned with green chemistry criteria.

Benzer Tezler

  1. Tez No

    165112

    Sistemik pirasetam tedavisinin iskemi reperfüzyon hasarına ve vasküler endotelyal büyüme faktörü yanıtına etkisi

    Effect of systemic piracetam treatment on ischemia-reperfusion injury and vascular endothelial growth factor expression

    SERHAN TUNCER

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2005

    Plastik ve Rekonstrüktif CerrahiGazi Üniversitesi

    Plastik Rekonstrüktif ve Estetik Cerrahi Ana Bilim Dalı

    DOÇ.DR. SÜHAN AYHAN

  2. Tez No

    591840

    Etken maddesi pirasetam olan ilacın ampul içindeki stabilitesi ve stabilite kinetiği

    The stability and stability kinetics drug of piracetam active substance in the ampoule

    İLKNUR AKÇAKAYA

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2019

    Eczacılık ve FarmakolojiEskişehir Teknik Üniversitesi

    Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. BERRİN BOZAN

  3. Tez No

    272248

    Fluoksetin ile etkilenen beyin kaynaklı nörotropik faktörün fasiyal sinir iyileşmesine olan etkisinin araştırılması

    Investigation of the effects of Brain-derived neurotrophic factor after fluoxetine treatment on facial nerve healing

    MUSTAFA GÜNEŞ

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2010

    Kulak Burun ve BoğazGATA

    Kulak Burun Boğaz Hastalıkları Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. HAKAN CINCIK

  4. Tez No

    709507

    COVID-19 anksiyetesinin vertigo ve tinnitusa etkisi

    The effect of COVID-19 anxiety on vertigo and tinnitus

    HALE NUR TUNÇ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    Kulak Burun ve BoğazKTO Karatay Üniversitesi

    Odyoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. FÜSUN SUNAR

  5. Tez No

    124000

    Bazik fibroblast büyüme faktörü (bFGF) taşıyan mikropartiküler ilaç taşıyıcı sistemlerin hazırlanması ve karakterizasyonu

    Preparation and characterization of basic fibroblast growth factor (bFGF) loaded microparticulate drug delivery systems

    MELTEM ÇETİN

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2003

    Eczacılık ve FarmakolojiHacettepe Üniversitesi

    Farmasötik Teknoloji Ana Bilim Dalı

    PROF.DR. YILMAZ ÇAPAN

Geri Dön