Geri Dön

Tigesiklin etken maddesinin HPLc ile farmasötik preparatlarda miktar tayini

Quantification of tigecycline active ingredient in pharmaceutical preparations by HPLC

  1. Tez No: 906693
  2. Yazar: VAHYETTİN ÇELİK
  3. Danışmanlar: PROF. DR. ALPTUĞ ATİLA
  4. Tez Türü: Yüksek Lisans
  5. Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Farmasötik Toksikoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Pharmaceutical Toxicology, Chemistry
  6. Anahtar Kelimeler: HPLC, tigesiklin, validasyon, HPLC, tigecycline, validation
  7. Yıl: 2024
  8. Dil: Türkçe
  9. Üniversite: Atatürk Üniversitesi
  10. Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
  11. Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
  12. Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
  13. Sayfa Sayısı: 57

Özet

Amaç: Bu çalışmada tigesiklin etken maddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayini için HPLC yöntemi geliştirildi. Geliştirilen yönten validasyon parametrelerine göre valide edildikden sonra farmasötik preparatlarda tigesiklinin miktar tayini yapıldı. Materyal ve Metot: Bu çalışmada geliştirilen HPLC yönteminde C18 kolon (Kinetex Core-Shell ;250 x 4.6 mm, 5 μm) kolonu, acetonitril-su (0.01 M Asetik asit)(60:40, V:V)'dan oluşan hareketli faz, 0.6 mL /dk akış hızı, 247 nm dalga boyu ve 20 μL enjeksiyon hacminden oluşan çalışma parametreleri kullanıldı. Yönteminin 0.5-20 μg/mL derişim aralığında doğrusal olduğu belirlendi. Stok çözeltiden 0.5, 1, 3 5, 10, 15 ve 20 μg/mL derişimlerinde bir seri standart tigesiklin çözeltisi hazırlandı ve HPLC'de kromatogramları alındı. Bulgular: Her bir çözeltinin derişimine karşı tigesiklin pik alanını grafiğe geçirilerek kalibrasyon eğrisi elde edildi. Kalibrasyon eğrisinin regrasyon analizinden, regrasyon doğrusunun denklemi y = 82120x + 47673; tigesiklin etkin maddesi için korelasyon katsayısı (r) 0,9996 olarak belirlendi. Yöntemin LOD değeri 0.2 ve LOQ değeri 0.5 olarak belirlenmiştir. Gün içi doğruluk ve kesinlik çalışmalarında %BH ve %BSS sırasıyla % 6.5 ve %2.91 olduğu belirlendi. Geçerlilik testleri yapılan yöntemin tigesiklin içeren Tygpol kapsül uygulaması ile geri kazanım değerleri %100.25 olduğu bulunmuştur. Sonuç: HPLC ile gerçekleştirilen çalışmalarda tigesiklin etkin maddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayini başarılı bir şekilde yapıldı ve bu yöntemler geliştirilip geçerlilik testleri yapıldı. Hassas, duyarlı, seçici, doğru ve kesin olduğu validasyon çalışmalarıyla gösterildiğinden dolayı yöntemlerin farmasötik preparatlarda kalite kontrol amaçlı çalışmalarda başarıyla uygulanabilir olduğu sonucuna varıldı.

Özet (Çeviri)

Aim: In this study, an HPLC method was developed for the determination of tigecycline active ingredient in pharmaceutical preparations. After the developed method was validated according to the validation parameters, tigecycline was determined in pharmaceutical preparations. Material and Method: In the HPLC method developed in this study, the working parameters of C18 column (Kinetex Core-Shell; 250 x 4.6 mm, 5 μm), mobile phase consisting of acetonitrile-water (0.01 M Acetic acid) (60:40, V:V), 0.6 mL / min flow rate, 247 nm wavelength and 20 μL injection volume were used. It was determined that the method was linear in the concentration range of 0.5-20 μg/mL. A series of standard tigecycline solutions were prepared from the stock solution at concentrations of 0.5, 1, 3 5, 10, 15 and 20 μg/mL and their chromatograms were obtained on HPLC. Results: Calibration curve was obtained by plotting the tigecycline peak area against the concentration of each solution. From the regression analysis of the calibration curve, the equation of the regression line was determined as y = 82120x + 47673; the correlation coefficient (r) for the active substance tigecycline was determined as 0.9996. The LOD value of the method was determined as 0.2 and the LOQ value as 0.5. In the intraday accuracy and precision studies, %BH and %BSS were determined as 6.5% and 2.91%, respectively. The method, whose validity tests were performed, was found to have recovery values of 100.25% with the application of Tygpol capsule containing tigecycline. Conclusion: In studies conducted with HPLC, the quantification of tigecycline active ingredient in pharmaceutical preparations was successfully performed and these methods were developed and their validity tests were performed. Since validation studies showed that the methods were sensitive, sensitive, selective, accurate and precise, it was concluded that the methods could be successfully applied in quality control studies in pharmaceutical preparations.

Benzer Tezler

  1. Panrezistan A. baumannii'nin etken olduğu rat pnömoni modelinde tigesiklin kolistin kombinasyonunun etkinliği

    Evaluation of colistin-tigecyclin combination against pandrug-resistant A baumannii in a rat pneumonia model

    ESMERAY MUTLU YILMAZ

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2011

    Klinik Bakteriyoloji ve Enfeksiyon HastalıklarıOndokuz Mayıs Üniversitesi

    Enfeksiyon Hastalıkları ve Klinik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MUSTAFA SÜNBÜL

  2. Karbapenem dirençli enterobacteriaceae'nın etken olduğu kan dolaşımı enfeksiyonlarının risk faktörlerinin ve mortaliteye etkisinin irdelenmesi

    Investigation of risk factors and mortality associated with bloodstream infections caused by carbapenem resistant enterobacteriaceae

    DİLEK BULUT

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2017

    Klinik Bakteriyoloji ve Enfeksiyon HastalıklarıSağlık Bilimleri Üniversitesi

    Enfeksiyon Hastalıkları ve Klinik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı

    UZMAN GÖNÜL ÇİÇEK ŞENTÜRK

  3. Sürekli ayaktan periton diyalizi ilişkili peritonitli hastalarda klinik karakteristikler ve tigesiklin tedavisi ile vankomisin /amikasin tedavilerinin karşılaştırılması

    Clinical characteristics in continuous ambulatory peritoneal dialysis related peritonitis patients and the comparison of tigecyclin and vancomycin+amikacin treatment

    AYŞE SAĞMAK TARTAR

    Tıpta Uzmanlık

    Türkçe

    Türkçe

    2013

    Klinik Bakteriyoloji ve Enfeksiyon HastalıklarıFırat Üniversitesi

    Enfeksiyon Hastalıkları ve Klinik Bakteriyoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. MEHMET ÖZDEN

  4. Enfeksiyon etkeni bacteroides ızolatlarının protein sentezini ınhibe eden antibiyotiklere karşı oluşan direncin fenotipik ve genotipik yönden araştırılması

    Phenotypical and genotypical investigation of resistance to antibioticsinhibiting protein synthesis of infectious bacteroides isolates

    BERMAL TEKEŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2020

    MikrobiyolojiMarmara Üniversitesi

    Tıbbi Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı

    PROF. DR. NURVER ÜLGER

  5. Klinik örneklerden izole edilen staphylococcus aureus suşlarının antibiyotiklere direnç oranlarının araştırılması

    Investigation of antibiotic resistance rates of staphylococcus aureus strains isolated from clinical samples

    ZEHRA VARIŞ KARAKAŞ

    Yüksek Lisans

    Türkçe

    Türkçe

    2022

    MikrobiyolojiBolu Abant İzzet Baysal Üniversitesi

    Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı

    DOÇ. DR. MUSTAFA BEHÇET