Tigesiklin etken maddesinin HPLc ile farmasötik preparatlarda miktar tayini
Quantification of tigecycline active ingredient in pharmaceutical preparations by HPLC
- Tez No: 906693
- Danışmanlar: PROF. DR. ALPTUĞ ATİLA
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Eczacılık ve Farmakoloji, Farmasötik Toksikoloji, Kimya, Pharmacy and Pharmacology, Pharmaceutical Toxicology, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: HPLC, tigesiklin, validasyon, HPLC, tigecycline, validation
- Yıl: 2024
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Atatürk Üniversitesi
- Enstitü: Sağlık Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 57
Özet
Amaç: Bu çalışmada tigesiklin etken maddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayini için HPLC yöntemi geliştirildi. Geliştirilen yönten validasyon parametrelerine göre valide edildikden sonra farmasötik preparatlarda tigesiklinin miktar tayini yapıldı. Materyal ve Metot: Bu çalışmada geliştirilen HPLC yönteminde C18 kolon (Kinetex Core-Shell ;250 x 4.6 mm, 5 μm) kolonu, acetonitril-su (0.01 M Asetik asit)(60:40, V:V)'dan oluşan hareketli faz, 0.6 mL /dk akış hızı, 247 nm dalga boyu ve 20 μL enjeksiyon hacminden oluşan çalışma parametreleri kullanıldı. Yönteminin 0.5-20 μg/mL derişim aralığında doğrusal olduğu belirlendi. Stok çözeltiden 0.5, 1, 3 5, 10, 15 ve 20 μg/mL derişimlerinde bir seri standart tigesiklin çözeltisi hazırlandı ve HPLC'de kromatogramları alındı. Bulgular: Her bir çözeltinin derişimine karşı tigesiklin pik alanını grafiğe geçirilerek kalibrasyon eğrisi elde edildi. Kalibrasyon eğrisinin regrasyon analizinden, regrasyon doğrusunun denklemi y = 82120x + 47673; tigesiklin etkin maddesi için korelasyon katsayısı (r) 0,9996 olarak belirlendi. Yöntemin LOD değeri 0.2 ve LOQ değeri 0.5 olarak belirlenmiştir. Gün içi doğruluk ve kesinlik çalışmalarında %BH ve %BSS sırasıyla % 6.5 ve %2.91 olduğu belirlendi. Geçerlilik testleri yapılan yöntemin tigesiklin içeren Tygpol kapsül uygulaması ile geri kazanım değerleri %100.25 olduğu bulunmuştur. Sonuç: HPLC ile gerçekleştirilen çalışmalarda tigesiklin etkin maddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayini başarılı bir şekilde yapıldı ve bu yöntemler geliştirilip geçerlilik testleri yapıldı. Hassas, duyarlı, seçici, doğru ve kesin olduğu validasyon çalışmalarıyla gösterildiğinden dolayı yöntemlerin farmasötik preparatlarda kalite kontrol amaçlı çalışmalarda başarıyla uygulanabilir olduğu sonucuna varıldı.
Özet (Çeviri)
Aim: In this study, an HPLC method was developed for the determination of tigecycline active ingredient in pharmaceutical preparations. After the developed method was validated according to the validation parameters, tigecycline was determined in pharmaceutical preparations. Material and Method: In the HPLC method developed in this study, the working parameters of C18 column (Kinetex Core-Shell; 250 x 4.6 mm, 5 μm), mobile phase consisting of acetonitrile-water (0.01 M Acetic acid) (60:40, V:V), 0.6 mL / min flow rate, 247 nm wavelength and 20 μL injection volume were used. It was determined that the method was linear in the concentration range of 0.5-20 μg/mL. A series of standard tigecycline solutions were prepared from the stock solution at concentrations of 0.5, 1, 3 5, 10, 15 and 20 μg/mL and their chromatograms were obtained on HPLC. Results: Calibration curve was obtained by plotting the tigecycline peak area against the concentration of each solution. From the regression analysis of the calibration curve, the equation of the regression line was determined as y = 82120x + 47673; the correlation coefficient (r) for the active substance tigecycline was determined as 0.9996. The LOD value of the method was determined as 0.2 and the LOQ value as 0.5. In the intraday accuracy and precision studies, %BH and %BSS were determined as 6.5% and 2.91%, respectively. The method, whose validity tests were performed, was found to have recovery values of 100.25% with the application of Tygpol capsule containing tigecycline. Conclusion: In studies conducted with HPLC, the quantification of tigecycline active ingredient in pharmaceutical preparations was successfully performed and these methods were developed and their validity tests were performed. Since validation studies showed that the methods were sensitive, sensitive, selective, accurate and precise, it was concluded that the methods could be successfully applied in quality control studies in pharmaceutical preparations.
Benzer Tezler
- Panrezistan A. baumannii'nin etken olduğu rat pnömoni modelinde tigesiklin kolistin kombinasyonunun etkinliği
Evaluation of colistin-tigecyclin combination against pandrug-resistant A baumannii in a rat pneumonia model
ESMERAY MUTLU YILMAZ
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2011
Klinik Bakteriyoloji ve Enfeksiyon HastalıklarıOndokuz Mayıs ÜniversitesiEnfeksiyon Hastalıkları ve Klinik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MUSTAFA SÜNBÜL
- Karbapenem dirençli enterobacteriaceae'nın etken olduğu kan dolaşımı enfeksiyonlarının risk faktörlerinin ve mortaliteye etkisinin irdelenmesi
Investigation of risk factors and mortality associated with bloodstream infections caused by carbapenem resistant enterobacteriaceae
DİLEK BULUT
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2017
Klinik Bakteriyoloji ve Enfeksiyon HastalıklarıSağlık Bilimleri ÜniversitesiEnfeksiyon Hastalıkları ve Klinik Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
UZMAN GÖNÜL ÇİÇEK ŞENTÜRK
- Sürekli ayaktan periton diyalizi ilişkili peritonitli hastalarda klinik karakteristikler ve tigesiklin tedavisi ile vankomisin /amikasin tedavilerinin karşılaştırılması
Clinical characteristics in continuous ambulatory peritoneal dialysis related peritonitis patients and the comparison of tigecyclin and vancomycin+amikacin treatment
AYŞE SAĞMAK TARTAR
Tıpta Uzmanlık
Türkçe
2013
Klinik Bakteriyoloji ve Enfeksiyon HastalıklarıFırat ÜniversitesiEnfeksiyon Hastalıkları ve Klinik Bakteriyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MEHMET ÖZDEN
- Enfeksiyon etkeni bacteroides ızolatlarının protein sentezini ınhibe eden antibiyotiklere karşı oluşan direncin fenotipik ve genotipik yönden araştırılması
Phenotypical and genotypical investigation of resistance to antibioticsinhibiting protein synthesis of infectious bacteroides isolates
BERMAL TEKEŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2020
MikrobiyolojiMarmara ÜniversitesiTıbbi Mikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
PROF. DR. NURVER ÜLGER
- Klinik örneklerden izole edilen staphylococcus aureus suşlarının antibiyotiklere direnç oranlarının araştırılması
Investigation of antibiotic resistance rates of staphylococcus aureus strains isolated from clinical samples
ZEHRA VARIŞ KARAKAŞ
Yüksek Lisans
Türkçe
2022
MikrobiyolojiBolu Abant İzzet Baysal ÜniversitesiMikrobiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUSTAFA BEHÇET