Camsi karbon elektrodun 2-amino nikotinamid ile modifikasyonu, karakterizasyonu ve 2-nitrofenolün voltametrik tayininin yanit yüzey metodu ile optimizasyonu
Modification and characterization of glassy carbon electrode with 2-aminonicotinamide and optimization of the voltammetric determination of 2-nitrophenol using response surface methodology
- Tez No: 958958
- Danışmanlar: DOÇ. DR. TUĞBA TABANLIGİL CALAM
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Çevre Mühendisliği, Environmental Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Çevre Bilimleri Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Çevre Bilimleri Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Bu çalışmada, camsı karbon (GC) elektrot yüzeyi 2-amino nikotinamid (2-AN) ile elektrokimyasal yöntemle modifiye edilerek yeni bir modifiye elektrot (2-AN/GC) hazırlanmıştır. GC elektrot yüzeyinin modifikasyon işlemi dönüşümlü voltametri (CV) tekniği kullanılarak, -1,2 V ile +2,0 V potansiyelleri arasında 1×10-2 M 2-AN'nin 0,1 M H2SO4 ortamında 5 çevrim sayısı ile 0,1 Vs-1 tarama hızıyla gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan 2-AN/GC modifiye elektrot yüzeyi, CV, elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), enerji dağılım x-ışını spektrometresi (EDX) bağlantılı taramalı elektron mikroskopisi (SEM-EDX) ve fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) yöntemleri ile karakterize edilmiştir. 2-AN moleküllerinin GC yüzeyindeki elektrokimyasal davranışı, 2-AN/GC elektrot yüzeyinde 2-NP'nin elektrokimyasal davranışı ve modifiye 2-AN/GC elektrodun 2-nitrofenolün (2-NP) tayini için gösterdiği analitik performans incelenmiştir. 5×10-6 M 2-NP'nin katodik pikine doğrusal tarama voltametrisi (LSV), diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ve kare dalga voltametrisi (SWV) gibi voltametrik tekniklerin üzerindeki etkisi araştırılmış ve en yüksek hassasiyet SWV tekniği ile elde edilmiştir. 2-AN/GC yüzeyinde yüksek hassasiyetle 2-NP tayinini gerçekleştirebilmek amacıyla, SWV tekniğinin potansiyel adımı, frekans ve darbe genliği gibi ana parametreleri Box-Behnken tasarımlı (BBD) yüzey yanıt metodolojisi kullanılarak optimize edilmiştir. Optimize koşullar altında, 2-NP tayini için çalışma aralığı 9,9 nM-603 μM olarak belirlenmiştir. Bu çalışma aralığı, 9,9 nM-52,5 μM ve 52,5-609 μM aralıkları olmak üzere farklı iki eğime sahip doğrusal bölgeden oluşmaktadır. Ayrıca 2-AN/GC modifiye elektrot yüzeyinde 2-NP tayini için gözlenebilme sınırı 2,92 nM, tayin sınırı ise 9,73 nM olarak belirlenmiştir. 2-AN/GC elektrodun 2-NP tayini için tekrarlanabilirlik, yeniden üretilebilirlik ve seçicilik özellikleri incelenmiştir. Son olarak, hazırlanan 2-AN/GC elektrodunun 2-NP tayini için uygulanabilirliğini araştırmak amacıyla gerçek numune olarak Manavgat Nehri ve musluk suyunda 2-NP tayini standart ekleme yöntemi kullanılarak yapılmıştır. Yapılan 2-NP ölçümleri için %geri kazanım, %BSS ve %Bias değerleri hesaplanmıştır. Sonuçlar, matris etkilerine rağmen 2-AN/GC sensörünün 2-NP tayini için iyi bir doğruluk ve kesinlikle ölçüm yapılmasını sağladığını göstermektedir.
Özet (Çeviri)
In this study, a new modified electrode (2-AN/GC) was prepared by electrochemically modifying the glassy carbon (GC) electrode surface with 2-amino nicotinamide (2-AN). The modification process of the GC electrode surface was carried out by using the cyclic voltammetry (CV) technique between the potentials of -1.2 V and +2.0 V, with a scan rate of 0.1 Vs-1 and 1×10-2 M 2-AN in 0.1 M H2SO4 medium with a number of 5 cycles. The prepared 2-AN/GC modified electrode surface was characterized by CV, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), energy dispersive x-ray spectrometry (EDX) coupled scanning electron microscopy (SEM-EDX) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) methods. The electrochemical behavior of 2-AN molecules on the GC surface, the electrochemical behavior of 2-NP on the 2-AN/GC electrode surface, and the analytical performance of the modified 2-AN/GC electrode for the determination of 2-nitrophenol (2-NP) were investigated. The effects of voltammetric techniques such as linear sweep voltammetry (LSV), differential pulse voltammetry (DPV), and square wave voltammetry (SWV) on the cathodic peak of 5×10-6 M 2-NP were investigated, and the highest sensitivity was obtained with the SWV technique. In order to carry out the determination of 2-NP with high sensitivity on the 2-AN/GC surface, the main parameters of the SWV technique, such as potential step, frequency, and pulse amplitude, were optimized using the Box-Behnken design (BBD) surface response methodology (RSM). Under the optimized conditions, the working range for the determination of 2-NP was determined as 9.9 nM-603 μM. This working range consists of two linear regions with different slopes, 9.9 nM-52.5 μM and 52.5-609 μM. In addition, the limit of detection value for the determination of 2-NP on the 2-AN/GC modified electrode surface was determined as 2.92 nM and the limit of quantitation value as 9.73 nM. The repeatability, reproducibility, and selectivity properties of the 2-AN/GC electrode for the determination of 2-NP were investigated. Finally, in order to investigate the applicability of the prepared 2-AN/GC electrode for the determination of 2-NP, 2-NP was determined in Manavgat River and tap water as real samples using the standard addition method. For the 2-NP measurements, %recovery, %BSS, and %Bias values were calculated. The results show that despite the matrix effects, the 2-AN/GC sensor provides good accuracy and precision for the determination of 2-NP.
Benzer Tezler
- Bursa Ulu Cami yazıları
The Calligraphies of Ulu Cami in Bursa
CEMALETTİN ÖNALAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1988
Sanat TarihiGazi ÜniversitesiSanat Tarihi Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. REFET YİNANÇ
- Plazma arkı eldesi ve yüzey bölgesi modifikasyonunda kullanılabilirliği
Başlık çevirisi yok
ÖZKAN ÖZİPEKLİLER
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Makine MühendisliğiUludağ ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HALİM DEMİRCİ
- Kam yapma aparatı
Cam milling attachment
ORHAN UZUN
Yüksek Lisans
Türkçe
1986
Makine MühendisliğiGazi ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. FEVZİ ERCAN
- Hayriye (Kayseri) nefelin-siyenit intrüzyonunun petrografik ve jeokimyasal incelenmesi
Petrographical and geochemical investigation of Hayriye (Kasyseri) nepheline-syenite intrusion
H.MUSTAFA ÖZKAN
Yüksek Lisans
Türkçe
1987
Jeoloji MühendisliğiAnkara ÜniversitesiJeoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. YAVUZ ERKAN
- Erken Osmanlı mimarisinde cephe biçim düzenleri ve Bizans etkilerinin niteliği
Early Ottoman facade designs and the nature of the Byzantine influence
AHMET ERSEN