Camsi karbon elektrodun 2-amino nikotinamid ile modifikasyonu, karakterizasyonu ve 2-nitrofenolün voltametrik tayininin yanit yüzey metodu ile optimizasyonu
Modification and characterization of glassy carbon electrode with 2-aminonicotinamide and optimization of the voltammetric determination of 2-nitrophenol using response surface methodology
- Tez No: 958958
- Danışmanlar: DOÇ. DR. TUĞBA TABANLIGİL CALAM
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Çevre Mühendisliği, Environmental Engineering
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Gazi Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Çevre Bilimleri Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Çevre Bilimleri Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 118
Özet
Bu çalışmada, camsı karbon (GC) elektrot yüzeyi 2-amino nikotinamid (2-AN) ile elektrokimyasal yöntemle modifiye edilerek yeni bir modifiye elektrot (2-AN/GC) hazırlanmıştır. GC elektrot yüzeyinin modifikasyon işlemi dönüşümlü voltametri (CV) tekniği kullanılarak, -1,2 V ile +2,0 V potansiyelleri arasında 1×10-2 M 2-AN'nin 0,1 M H2SO4 ortamında 5 çevrim sayısı ile 0,1 Vs-1 tarama hızıyla gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan 2-AN/GC modifiye elektrot yüzeyi, CV, elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), enerji dağılım x-ışını spektrometresi (EDX) bağlantılı taramalı elektron mikroskopisi (SEM-EDX) ve fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) yöntemleri ile karakterize edilmiştir. 2-AN moleküllerinin GC yüzeyindeki elektrokimyasal davranışı, 2-AN/GC elektrot yüzeyinde 2-NP'nin elektrokimyasal davranışı ve modifiye 2-AN/GC elektrodun 2-nitrofenolün (2-NP) tayini için gösterdiği analitik performans incelenmiştir. 5×10-6 M 2-NP'nin katodik pikine doğrusal tarama voltametrisi (LSV), diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ve kare dalga voltametrisi (SWV) gibi voltametrik tekniklerin üzerindeki etkisi araştırılmış ve en yüksek hassasiyet SWV tekniği ile elde edilmiştir. 2-AN/GC yüzeyinde yüksek hassasiyetle 2-NP tayinini gerçekleştirebilmek amacıyla, SWV tekniğinin potansiyel adımı, frekans ve darbe genliği gibi ana parametreleri Box-Behnken tasarımlı (BBD) yüzey yanıt metodolojisi kullanılarak optimize edilmiştir. Optimize koşullar altında, 2-NP tayini için çalışma aralığı 9,9 nM-603 μM olarak belirlenmiştir. Bu çalışma aralığı, 9,9 nM-52,5 μM ve 52,5-609 μM aralıkları olmak üzere farklı iki eğime sahip doğrusal bölgeden oluşmaktadır. Ayrıca 2-AN/GC modifiye elektrot yüzeyinde 2-NP tayini için gözlenebilme sınırı 2,92 nM, tayin sınırı ise 9,73 nM olarak belirlenmiştir. 2-AN/GC elektrodun 2-NP tayini için tekrarlanabilirlik, yeniden üretilebilirlik ve seçicilik özellikleri incelenmiştir. Son olarak, hazırlanan 2-AN/GC elektrodunun 2-NP tayini için uygulanabilirliğini araştırmak amacıyla gerçek numune olarak Manavgat Nehri ve musluk suyunda 2-NP tayini standart ekleme yöntemi kullanılarak yapılmıştır. Yapılan 2-NP ölçümleri için %geri kazanım, %BSS ve %Bias değerleri hesaplanmıştır. Sonuçlar, matris etkilerine rağmen 2-AN/GC sensörünün 2-NP tayini için iyi bir doğruluk ve kesinlikle ölçüm yapılmasını sağladığını göstermektedir.
Özet (Çeviri)
In this study, a new modified electrode (2-AN/GC) was prepared by electrochemically modifying the glassy carbon (GC) electrode surface with 2-amino nicotinamide (2-AN). The modification process of the GC electrode surface was carried out by using the cyclic voltammetry (CV) technique between the potentials of -1.2 V and +2.0 V, with a scan rate of 0.1 Vs-1 and 1×10-2 M 2-AN in 0.1 M H2SO4 medium with a number of 5 cycles. The prepared 2-AN/GC modified electrode surface was characterized by CV, electrochemical impedance spectroscopy (EIS), energy dispersive x-ray spectrometry (EDX) coupled scanning electron microscopy (SEM-EDX) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) methods. The electrochemical behavior of 2-AN molecules on the GC surface, the electrochemical behavior of 2-NP on the 2-AN/GC electrode surface, and the analytical performance of the modified 2-AN/GC electrode for the determination of 2-nitrophenol (2-NP) were investigated. The effects of voltammetric techniques such as linear sweep voltammetry (LSV), differential pulse voltammetry (DPV), and square wave voltammetry (SWV) on the cathodic peak of 5×10-6 M 2-NP were investigated, and the highest sensitivity was obtained with the SWV technique. In order to carry out the determination of 2-NP with high sensitivity on the 2-AN/GC surface, the main parameters of the SWV technique, such as potential step, frequency, and pulse amplitude, were optimized using the Box-Behnken design (BBD) surface response methodology (RSM). Under the optimized conditions, the working range for the determination of 2-NP was determined as 9.9 nM-603 μM. This working range consists of two linear regions with different slopes, 9.9 nM-52.5 μM and 52.5-609 μM. In addition, the limit of detection value for the determination of 2-NP on the 2-AN/GC modified electrode surface was determined as 2.92 nM and the limit of quantitation value as 9.73 nM. The repeatability, reproducibility, and selectivity properties of the 2-AN/GC electrode for the determination of 2-NP were investigated. Finally, in order to investigate the applicability of the prepared 2-AN/GC electrode for the determination of 2-NP, 2-NP was determined in Manavgat River and tap water as real samples using the standard addition method. For the 2-NP measurements, %recovery, %BSS, and %Bias values were calculated. The results show that despite the matrix effects, the 2-AN/GC sensor provides good accuracy and precision for the determination of 2-NP.
Benzer Tezler
- Bazı iletken polimer modifiye elektrotların hazırlanması ve dsDNA-ilaç etkileşiminin elektrokimyasal yöntemlerle incelenmesi
Preparation of modified electrodes based on some conducting polymers and investigation of dsDNA-drug interactions using electrochemical methods
GÖZDE AYDOĞDU TIĞ
- Modifiye elektrot hazırlanması ve karakterizasyonu, bazı su kirleticilerinin voltametrik tayininde kullanılması
Preparation and characterization of modified electrode, its use in voltammetric determination of some water pollutants
VESİLE GÜLLÜ
- Modifiye elektrot yüzeyinde ilaç etken maddesinin elektrokimyasal davranışı ve tayini
Electrochemical behavior and determination of drug active ingredient on modified electrode surface
ALEV YILDIRIM
- Electrochemical detection of dopamine in the presence of excess ascorbic acid using glassy carbon electrodes modified with conducting polymers
İletken polimerler ile modifiye edilmiş camsı karbon elektrotlar kullanarak aşırı askorbik asit varlığında dopaminin elektrokimyasal tespiti
SAMET ŞANLI
Yüksek Lisans
İngilizce
2018
Polimer Bilim ve TeknolojisiOrta Doğu Teknik ÜniversitesiPolimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
PROF. DR. AHMET MUHTAR ÖNAL
PROF. DR. MÜRVET VOLKAN
- Karbon nanotüp ve nanomateryal-temelli modifiye elektrotlarla enerjetik maddelerin voltametrik tayini
Voltammetric determination of energetic materials with carbon nanotube and nanomaterial-based modified electrodes
AYSU ARMAN
