Grafit dolgulu biyo-esaslı poliüretan membranların sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of graphite-filled bio-based polyurethane membranes
- Tez No: 1001126
- Danışmanlar: PROF. DR. YASİN ÖZÇELEP, PROF. DR. GÖKHAN ÇAYLI
- Tez Türü: Doktora
- Konular: Mühendislik Bilimleri, Engineering Sciences
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2026
- Dil: Türkçe
- Üniversite: İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Biyomedikal Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Biyomedikal Mühendisliği Ana Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: Belirtilmemiş.
Özet
Sürdürülebilir kalkınmanın sağlanabilmesi için çevresel etkisi düşük, ekonomik açıdan uygulanabilir ve toplumsal fayda üreten yeni yöntem ve malzemelerin geliştirilmesi büyük önem taşımaktadır. Bu doğrultuda, karbon ayak izi düşük, basit üretim süreçleriyle elde edilebilen ve katma değeri yüksek ürünlere dönüştürülebilen yenilenebilir hammaddelere yönelik araştırmalar giderek artmaktadır. Bu kapsamda bitkisel yağlar, yenilenebilir olmaları ve kimyasal yapılarının polimer sentezine elverişli olması nedeniyle dikkat çeken biyokaynaklar arasında yer almaktadır. Soya yağının düşük maliyeti, çevresel avantajları ve yüksek oranda doymamış yağ asidi içeren yapısı, bu hammaddenin tercih edilmesinde belirleyici olmuştur. Bu tez çalışmasında, yenilenebilir kaynaklardan elde edilen biyoesaslı epokside soya yağının (ESO) farklı zincir uzunluklarına sahip yağ asitleri olan, oleik asit, bütirik asit ve asetik asit modifikasyonu ve grafit tozu takviyesi ile poliüretan kompozit membranların sentezlenerek geliştirilmesi amaçlanmıştır. Elde edilen biyoesaslı poliüretan ve kompozit yapıların, biyomedikal uygulamalara yönelik potansiyellerinin değerlendirilmesi amacıyla kimyasal, morfolojik, termal ve elektriksel özellikleri detaylı olarak karakterize edilmiştir. Farklı oranlarda grafit tozu ilavesiyle hazırlanan biyokompozit sistemlerin yapısal özellikleri FTIR (Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi), SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) ve EDS (Enerji Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi) teknikleri kullanılarak incelenmiştir. FTIR analizleri, epoksilenmiş soya yağı ve yağ asitlerinin PMDI (Polimerik Metilen Difenil Diizosiyanat) ile başarılı bir şekilde reaksiyona girerek çapraz bağlı bir poliüretan ağ yapısı oluşturduğunu doğrulamıştır. Yağ asidi zincir uzunluğu polimerin rijitliği üzerinde belirleyici olmuş; kısa zincirli asetik ve bütirik asitler daha yoğun ve rijit bir yapı oluştururken, uzun zincirli oleik asit yapıya esneklik kazandıran bir iç plastikleştirici etkisi göstermiştir. Grafit tozu takviyesinin ise kimyasal bağ yapısını bozmadan matris içerisine fiziksel bir takviye olarak entegre olduğu belirlenmiştir. Morfolojik incelemeler (SEM ve EDS), polimer matrisin homojen bir faz yapısına sahip olduğunu ve grafit plakalarının matris ile uyumlu bir şekilde dağıldığını göstermiştir. Özellikle yüksek dolgu oranlarında (%50), grafit plakalarının birbirleriyle temas ederek kesintisiz bir perkolasyon ağı oluşturduğu ve yapının polimer baskın formdan grafit baskın forma evrildiği tespit edilmiştir. Yüksek büyütmeli SEM görüntüleri, perkolasyon ağının oluştuğunu ve bu ağın elektriksel iletim yollarının kurulmasına olanak sağladığını doğrulamıştır. Termogravimetrik analiz sonuçları, grafit tozu katkısının polimer matrisin termal kararlılığını artırarak etkin bir bariyer etkisi oluşturduğunu göstermiştir. DSC analizleri ise tüm numunelerin incelenen sıcaklık aralığında amorf karakterde olduğunu ve herhangi bir kristallenme ya da erime davranışı sergilemediğini ortaya koymuştur. Camsı geçiş sıcaklığının (Tg) yağ asidi zincir uzunluğu arttıkça azaldığını göstermiştir; bu durum oleik asitli sistemlerin düşük sıcaklıklarda dahi esnekliğini koruduğunu kanıtlamaktadır. Elektriksel iletkenlik ölçümleri, hem kimyasal modifikasyonun hem de grafit dolgu oranının iletkenlik üzerinde belirleyici olduğunu göstermiştir. Elektriksel ölçümler, kompozitlerin yalıtkan özellikten iletkenliğe geçişte bir perkolasyon eşiği sergilediğini göstermiştir. Grafit miktarının artmasıyla iletkenlik değerlerinde belirgin bir yükselme gözlenmiş ve %40–50 dolgu oranına ulaştığında iletkenlikte ani ve keskin bir artış ile perkolasyon eşiğine ulaşmıştır. Özellikle kısa zincirli asitlerle (asetik ve bütirik) modifiye edilen sistemler, daha kompakt yapıları sayesinde grafit parçacıkları arasında daha etkin temas sağlayarak en yüksek iletkenlik değerlerine ulaşmıştır. Tüm bu elde edilen bulgular, sentezlenen biyokompozitlerin biyomedikal uygulamalarına uyum sağlayacağı ve termal stabilite gerektiren ileri teknoloji uygulamaları ile Sürdürülebilir kalkınmanın sağlanabilmesi için çevresel etkisi düşük, ekonomik açıdan uygulanabilir ve toplumsal fayda üreten yeni yöntem ve malzemelerin geliştirilmesi büyük önem taşımaktadır. Bu doğrultuda, karbon ayak izi düşük, basit üretim süreçleriyle elde edilebilen ve katma değeri yüksek ürünlere dönüştürülebilen yenilenebilir hammaddelere yönelik araştırmalar giderek artmaktadır. Bu kapsamda bitkisel yağlar, yenilenebilir olmaları ve kimyasal yapılarının polimer sentezine elverişli olması nedeniyle dikkat çeken biyokaynaklar arasında yer almaktadır. Soya yağının düşük maliyeti, çevresel avantajları ve yüksek oranda doymamış yağ asidi içeren yapısı, bu hammaddenin tercih edilmesinde belirleyici olmuştur. Bu tez çalışmasında, yenilenebilir kaynaklardan elde edilen biyoesaslı epokside soya yağının (ESO) farklı zincir uzunluklarına sahip yağ asitleri olan, oleik asit, bütirik asit ve asetik asit modifikasyonu ve grafit tozu takviyesi ile poliüretan kompozit membranların sentezlenerek geliştirilmesi amaçlanmıştır. Elde edilen biyoesaslı poliüretan ve kompozit yapıların, biyomedikal uygulamalara yönelik potansiyellerinin değerlendirilmesi amacıyla kimyasal, morfolojik, termal ve elektriksel özellikleri detaylı olarak karakterize edilmiştir. Farklı oranlarda grafit tozu ilavesiyle hazırlanan biyokompozit sistemlerin yapısal özellikleri FTIR (Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi), SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) ve EDS (Enerji Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi) teknikleri kullanılarak incelenmiştir. FTIR analizleri, epoksilenmiş soya yağı ve yağ asitlerinin PMDI (Polimerik Metilen Difenil Diizosiyanat) ile başarılı bir şekilde reaksiyona girerek çapraz bağlı bir poliüretan ağ yapısı oluşturduğunu doğrulamıştır. Yağ asidi zincir uzunluğu polimerin rijitliği üzerinde belirleyici olmuş; kısa zincirli asetik ve bütirik asitler daha yoğun ve rijit bir yapı oluştururken, uzun zincirli oleik asit yapıya esneklik kazandıran bir iç plastikleştirici etkisi göstermiştir. Grafit tozu takviyesinin ise kimyasal bağ yapısını bozmadan matris içerisine fiziksel bir takviye olarak entegre olduğu belirlenmiştir. Morfolojik incelemeler (SEM ve EDS), polimer matrisin homojen bir faz yapısına sahip olduğunu ve grafit plakalarının matris ile uyumlu bir şekilde dağıldığını göstermiştir. Özellikle yüksek dolgu oranlarında (%50), grafit plakalarının birbirleriyle temas ederek kesintisiz bir perkolasyon ağı oluşturduğu ve yapının polimer baskın formdan grafit baskın forma evrildiği tespit edilmiştir. Yüksek büyütmeli SEM görüntüleri, perkolasyon ağının oluştuğunu ve bu ağın elektriksel iletim yollarının kurulmasına olanak sağladığını doğrulamıştır. Termogravimetrik analiz sonuçları, grafit tozu katkısının polimer matrisin termal kararlılığını artırarak etkin bir bariyer etkisi oluşturduğunu göstermiştir. DSC analizleri ise tüm numunelerin incelenen sıcaklık aralığında amorf karakterde olduğunu ve herhangi bir kristallenme ya da erime davranışı sergilemediğini ortaya koymuştur. Camsı geçiş sıcaklığının (Tg) yağ asidi zincir uzunluğu arttıkça azaldığını göstermiştir; bu durum oleik asitli sistemlerin düşük sıcaklıklarda dahi esnekliğini koruduğunu kanıtlamaktadır. Elektriksel iletkenlik ölçümleri, hem kimyasal modifikasyonun hem de grafit dolgu oranının iletkenlik üzerinde belirleyici olduğunu göstermiştir. Elektriksel ölçümler, kompozitlerin yalıtkan özellikten iletkenliğe geçişte bir perkolasyon eşiği sergilediğini göstermiştir. Grafit miktarının artmasıyla iletkenlik değerlerinde belirgin bir yükselme gözlenmiş ve %40–50 dolgu oranına ulaştığında iletkenlikte ani ve keskin bir artış ile perkolasyon eşiğine ulaşmıştır. Özellikle kısa zincirli asitlerle (asetik ve bütirik) modifiye edilen sistemler, daha kompakt yapıları sayesinde grafit parçacıkları arasında daha etkin temas sağlayarak en yüksek iletkenlik değerlerine ulaşmıştır. Tüm bu elde edilen bulgular, sentezlenen biyokompozitlerin biyomedikal uygulamalarına uyum sağlayacağı ve termal stabilite gerektiren ileri teknoloji uygulamaları ile doku mühendisliği iskeleleri için sürdürülebilir ve yüksek performanslı bir alternatif sunduğunu göstermektedir.
Özet (Çeviri)
The development of new methods and materials that have a low environmental impact, are economically viable, and generate social benefits is of great importance for achieving sustainable development. In this context, research into renewable raw materials that have a low carbon footprint, can be obtained through simple production processes, and can be converted into high value-added products is increasing. In this context, vegetable oils are among the bio-sources that attract attention due to their renewability and chemical structure suitable for polymer synthesis. The low cost of soybean oil, its environmental advantages, and its structure containing a high proportion of unsaturated fatty acids have been decisive in the preference for this raw material. In this thesis study, the aim is to develop polyurethane composite membranes by synthesising them with bio-based epoxy derived from renewable sources, specifically soybean oil (ESO), modified with fatty acids of different chain lengths—oleic acid, butyric acid, and acetic acid—and reinforced with graphite powder. The chemical, morphological, thermal, and electrical properties of the bio-based polyurethane and composite structures obtained were characterised in detail to evaluate their potential for biomedical applications. The structural properties of biocomposite systems prepared with varying proportions of graphite powder were investigated using FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), SEM (Scanning Electron Microscope), and EDS (Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy) techniques. FTIR analyses confirmed that epoxidised soybean oil and fatty acids successfully reacted with PMDI (Polymeric Methylene Diphenyl Diisocyanate) to form a cross-linked polyurethane network structure. The fatty acid chain length was decisive for the rigidity of the polymer; short-chain acetic and butyric acids formed a denser and more rigid structure, while long-chain oleic acid exhibited an internal plasticising effect that imparted flexibility to the structure. It was determined that the graphite powder reinforcement was integrated into the matrix as a physical reinforcement without disrupting the chemical bond structure. Morphological examinations (SEM and EDS) showed that the polymer matrix had a homogeneous phase structure and that the graphite flakes were distributed in a compatible manner with the matrix. Particularly at high filler ratios (50%), it was found that the graphite flakes contact each other to form a continuous percolation network, and the structure evolves from a polymer-dominant form to a graphite-dominant form. High-magnification SEM images confirmed the formation of the percolation network and that this network enables the establishment of electrical conduction pathways. The results of thermogravimetric analysis have demonstrated that the addition of graphite powder enhances the thermal stability of the polymer matrix, thereby creating an effective barrier effect. DSC analyses revealed that all samples exhibited an amorphous character within the investigated temperature range and did not display any crystallisation or melting behaviour. The glass transition temperature (Tg) decreased as the fatty acid chain length increased; this demonstrates that oleic acid-based systems maintain their flexibility even at low temperatures. Electrical conductivity measurements have demonstrated that both chemical modification and graphite filler content are decisive factors in conductivity. Electrical measurements have shown that composites exhibit a percolation threshold in the transition from insulating to conductive properties. A significant increase in conductivity values was observed with increasing graphite content, and a sudden and sharp increase in conductivity was reached at a filler ratio of 40–50%, reaching the percolation threshold. Systems modified with short-chain acids (acetic and butyric) in particular achieved the highest conductivity values due to their more compact structures, which enabled more effective contact between graphite particles. All these findings demonstrate that the synthesised biocomposites are suitable for biomedical applications and offer a sustainable, high-performance alternative for advanced technology applications requiring thermal stability and for tissue engineering scaffolds.
Benzer Tezler
- Grafit ve B4C dolgulu cam ve karbon elyaf takviyeli epoksi kompozitlerin mekanik, tribolojik ve delme performanslarının incelenmesi
Investigation of mechanical, tribological and drilling performances of graphite and B4C filled glass and carbon fiber reinforced epoxy composites
İBRAHİM HALİL AKCAN
Yüksek Lisans
Türkçe
2023
Makine MühendisliğiBatman ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. HÜSEYİN GÜRBÜZ
- Amberlite XAD 2000 reçinesi ile dolgulu kolonda eser düzeydeki kurşun, demir ve kromun zenginleştirilmesi
Preconcentration of trace amounts of lead, iron, chromium on cloumn filled with amberlite XAD 2000 resin
ASLIHAN ARSLAN KARTAL
- İki kutuplu dolgulu bir elektrokimyasal kolon reaktöründe kobalt (II) asetat'ın yükseltgenmesi
Başlık çevirisi yok
ALTAN GÜVENÇ
- Karbon dolgulu siklo-olefin kopolimer (COC) kompozitlerin elektriksel ve mekanik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of electrical and mechanical properties of cyclo-olefin copolymer (COC) composites reinforced with carbon based fillers
DİNÇER AKIN
Yüksek Lisans
Türkçe
2013
Kimya Mühendisliğiİstanbul ÜniversitesiKimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
YRD. DOÇ. DR. ALİ DURMUŞ
- Polimer dolgulu bal peteği hibrit yapıların düşük hızlı darbe davranışlarının incelenmesi
Investigation of low-speed impact behavior of polymer-filled honeycomb hybrid structures
MUHAMMED İHSAN ÖZGÜN
Doktora
Türkçe
2024
Polimer Bilim ve TeknolojisiNecmettin Erbakan ÜniversitesiMakine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
DR. ÖĞR. ÜYESİ HAKAN BURAK KARADAĞ
DOÇ. DR. YASİN RAMAZAN EKER