Bazı sodyum -hafif lantanoıd çift sülfat monohidratların ısısal özelliklerinin incelenmesi
Investigation on the thermal properties of some sodium-light lant hanoid double sulfate monohydrates
- Tez No: 34236
- Danışmanlar: DOÇ. DR. BİRGÜL KARAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Kimya, Chemistry
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 1994
- Dil: Türkçe
- Üniversite: Hacettepe Üniversitesi
- Enstitü: Fen Bilimleri Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Kimya Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Belirtilmemiş.
- Sayfa Sayısı: 95
Özet
iv ÖZET Sunulan çalışmada sodyum-hafif lantanold çift sülfat monohidrat bileşikleri hazırlanmış ve elementel analiz, X-ışmı kırınımı ve İR yöntemleriyle bu bileşiklerin NaLn(S04)2. H2O (Ln: La, Ce, Nd ve Sm) şeklinde olduğu ortaya çıkartılmıştır. Hazırlanan bu bileşiklerin ısısal bozunması 1600 °C "ye kadar TG, DTG, DTA, İR ve X-ışını kırınım yöntemleriyle incelenmiştir. İR ve X-ışını teknikleri ile elde edilen bilgiler ışığında NaLa(S04)2 H2O tipindeki bileşiklerin kristal yapıları saptanmıştır, Dehidrasyondan sonraki TG analizleri, bozunma reaksiyonunun ilk olarak NaLnOS04 oluşumu ile sonra Na2Û uzaklaşması ile Ln20(SÛ4)2 ve Ln2C«2S04 ve son olarak da lantanid oksit oluşumu üzerinden yürüdüğünü göstermektedir. Seryum çift sülfatın değişik bir şekilde bozunduğu bulunmuştur. Dehidrasyon basamağında bütün bileşikler hidrate nadir-toprak sülfatiarmkinden değişik bir davranış sergilemektedir. Yapılan çalışmalar sonucunda dört çift sülfat bileşiğine ait genel bir bozunma planı ortaya çıkartılmıştır. Sodyum-hafif lantanold çift sülfat monohidrat bileşiklerinin ısısal dehidrasyon kinetikleri, dinamik termogravimetrik teknikler kullanılarak çalışılmıştır. Çeşitli katı-hal reaksiyon modelleri arasından yapılan dinamik verilerin kinetik olarak incelenmesi sonucunda reaksiyonun difüzyon kontrollü modele en iyi uyumu gösterdiği saptanmıştır. TG eğrilerinin kinetik analizi yapılmış ve üç değişik yöntem uygulanarak bu yöntemler arasında bir karşılaştırma yapılmıştır. Bu yöntemler: Coats and Redfern metodu olarak isimlendirilen integral yöntem; Achar et al. metodu olarak isimlendirilen diferansiyel yöntem ve son olarak da Freeman-Carroll metodu olarak da isimlendirilen fark-diferansiyel yöntemdir. Bu dinamik yöntemler TG verilerinden kinetik parametrelerin bulunması amacıyla dört çift sülfat bileşiği için de ayrı ayrı uygulanmıştır. Bu bileşikler için en uygun dinamik teknikiğin diferansiyel yöntem olduğu saptanmıştır. Elde edilen sonuçlar en iyi uyumun Achar et al. metodu ile sağlandığım göstermiştir. Bu çalışmada farklı ısıtma hızlarında elde edilebilecek geniş bir aralıktaki değerler yerine tek bir aktivasyon enerjisi ve frekans faktörü bulunmuştur. Dehidrasyon reaksiyonunu kontrol eden mekanizmanın Dİ (bir-boyutlu difüzyon) simgesiyle gösterilen difüzyon-kontrollü bir mekanizma olduğu saptanmıştır. Ayrıca bu çalışmada lantandan samaryuma doğru gidildikçe dehidrasyon aktivasyon enerjilerinin arttığı ortaya çıkartılmıştır.
Özet (Çeviri)
ABSTRACT The thermal decomposition of sodium-light-lanthanoid double sulfate monohydrates up to 1600 °C has been studied by TG, DTG, DTA, IR and X-ray diffraction methods. The information obtained by IR and X-ray techniques verified the crystal structure of the NaLn(S04)2. H2O type compounds. TG analysis revealed that after dehydration the decomposition reaction proceeds with the formation of NaLnOS04 firstly, then Ln20(SC>4)2 with the removal of Na2Û. followed by IJ12O2SO4 and finally the oxide of the lanthanide are formed. It was found that the cerium double sulfate decomposes anomalously. In the dehydration stage, all the compounds exhibited a behaviour that was different than that of the hydrated rare-earth sulfates. The kinetics of thermal dehydrations of sodium-light-lanthanoid double sulfate monohydrates was studied by using dynamic termogravimetric techniques. Kinetic analysis of the dynamic data with respect to various solid-state reaction models showed that the reaction is best described by diffusion-controlled model. Kinetic analysis of TG curves was discussed and a critical comparison was made of an integral method that of Coats and Redfem, a differential method that of Achar et al. and a difference-differential method that of Freeman-Carroll. These dynamic methods for deriving kinetic parameters from TG data have been used for the four double sulfate systems respectively. It was found that the differential method was the most satisfactory dynamic technique for these systems. The results showed that the Achar et al. method gives a better correlation. In this study a single activation energy and frequency factor are obtained instead of a wide range of values obtained at different heating rates. It was found that the mechanism controlling the dehydration reaction is diffusion-controlled denoting to Dl (one-dimensional diffusion). Also it was found that the activation energies for the dehydration reactions increased from lanthanum to samarium.
Benzer Tezler
- Synthesis and characterization of novel rare earth phosphates and rietveld structural analysis of rare earth orthoborates
Yeni nadir toprak elelementi fosfatlarının sentez ve karakterizasyonu ve nadir toprak elementi ortoboratlarının rietveld yapısal analizi
SEMİH SEYYİDOĞLU
Doktora
İngilizce
2009
KimyaOrta Doğu Teknik ÜniversitesiKimya Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. AYŞEN YILMAZ
PROF. DR. MACİT ÖZENBAŞ
- Synthesis and structural characterization of various inorganic phosphates, borates and borophosphates
Çeşitli anorganik fosfatların, boratların ve borfosfatların sentezi ve yapısal karakterizasyonu
SEVİM DEMİRÖZÜ ŞENOL
- Bazı metal katyonlarının sodyum trimetafosfat ortamında ayrılmalarının iyon değiştirici kromatrografi ile incelenmesi
Speration and determination of some metals in sodium trimetaphoshate media, with ion exchange chromatography
HALİL DEMİR
- Sodyum siyanür'ün (NaCn) aynalı sazan'ın (Cyprinus carpio) bazı dokularındaki enzim aktivitelerine ve biyokimyasal parametrelerine etkilerinin incelenmesi
Investigation of the effect of sodium cyanide (NaCn) on antioxidant enzyme activities and biochemical parameters of some tissues of mirror carp (Cyprinus carpio)
YUSUF SARIOĞLU
Yüksek Lisans
Türkçe
2014
BiyolojiDumlupınar ÜniversitesiBiyoloji Ana Bilim Dalı
DOÇ. DR. MUHAMMET DÖNMEZ
DOÇ. DR. KAZİM UYSAL
- Synthesis and structures of some new gadolinium phosphates
Bazı yeni godolinyum fosfatların sentezi ve yapıları
AYŞE UZTETİK
- Fenilaminopirimidin türevi bazı yeni bileşiklerin tasarımı, sentezi ve antikanser etkilerinin değerlendirilmesi
Design, synthesis and evaluation of anticancer activity of some novel phenylaminopyrimidine derivatives
ASLI DEMİRCİ
Doktora
Türkçe
2017
Eczacılık ve FarmakolojiMarmara ÜniversitesiFarmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
PROF. DR. İLKAY KÜÇÜKGÜZEL