Comparıson of bıoactıvıtıes of Ti6Al4V ımplants after multıple surface treatments
Çoklu yüzey işlemleri uygulanan Ti6Al4V implantların biyoaktivitelerinin karşılaştırılması
- Tez No: 931678
- Danışmanlar: PROF. DR. NİLGÜN BAYDOĞAN
- Tez Türü: Yüksek Lisans
- Konular: Mühendislik Bilimleri, Engineering Sciences
- Anahtar Kelimeler: Belirtilmemiş.
- Yıl: 2025
- Dil: İngilizce
- Üniversite: İstanbul Teknik Üniversitesi
- Enstitü: Lisansüstü Eğitim Enstitüsü
- Ana Bilim Dalı: Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
- Bilim Dalı: Nanobilim ve Nanomühendislik Bilim Dalı
- Sayfa Sayısı: 151
Özet
Dişler sindirimin tamamlanması, organların korunması ve estetik bir görünüm açısından oldukça önemli bir organ olup yanlış uygulamalar, kötü ağız hijyeni, kaza veya yaralanmalar, çeşitli rahatsızlıklar gibi sebeplerden kaybedilebilir. Tarih boyunca birçok uygulama ile diş kaybına çözümü aranmış olsa da en etkili yöntem diş implantı uygulamalarıdır. Diş implantları, çeşitli nedenlerle kaybedilen dişlerin yerine yerleştirilen yapay diş kökleridir. İmplantlar, çene kemiğine yerleştirilen vida şeklinde yapılar olup, üzerine protez malzemesi uygulanarak dişlerin fonksiyonları yerine getirilmeye çalışılır. Farklı implant türleri, kullanılan malzemeler ve yerleştirilme yöntemlerine göre sınıflandırılır. Endosteal İmplantlar, en yaygın kullanılan diş implant türüdür ve çene kemiğine doğrudan yerleştirilir. Genellikle titanyumdan üretilen bu implantlar, diş kökünü taklit ederek yerleşim sonrası zamanla kemikle bağlantı oluşturur ve osseointegrasyon sağlar, bu da implantın sağlam bir şekilde yerinde kalmasını sağlar. Endosteal implantlar, tek bir diş kaybından büyük köprü ve protez uygulamalarına kadar geniş bir kullanım alanına sahiptir. Bu implant türü, sağlam çene kemiğine sahip bireylerde başarılı sonuçlar verir. İmplantın üzerine diş protezi yerleştirildikten sonra, doğal diş gibi fonksiyon görmeye başlar. Biyomedikal uygulamalarda titanyum ve alaşımları sahip oldukları iyi mekanik özellikler, yüksek biyouyumluluk ve korozyon direnci gibi özellikleri nedeniyle sıklıkla tercih edilmektedir. Saf titanyum ve alaşımları kullanılarak yapılan dental implant uygulamalarında implantın başarısı bakımından osseointegrasyon çok önemlidir. Osseointegrasyon, dental implantın altçene kemiği (mandibula) veya üst çene kemiği (maksilla) ile uyum sağlanması ve kemik dokusu tarafından sarılması olarak tanımlanabilir. Osseointegrasyon, diş implantının çene kemiğiyle kaynaşma süreci anlamına geldiğinden implant başarısı açısından çok önemlidir ve birçok faktörden etkilenir. Kemiğin kalitesi ve miktarı, implantın malzemesi, yüzey özellikleri, cerrahi teknik ve uygulama, hastanın yaşı ve genel sağlık durumu bu süreci doğrudan etkiler. İyi kalitede kemik ve biyouyumlu malzemeler, osseointegrasyonu hızlandırırken, pürüzlü implant yüzeyleri kemik hücrelerinin tutunmasını destekler. Sigara kullanımı, kan akışını engelleyerek iyileşmeyi geciktirebilir ve enfeksiyon riskini artırabilir. Ayrıca, implantın üzerine diş protezinin ne zaman yerleştirileceği ve uygulanan yükler de entegrasyon sürecini etkiler; erken yükleme ve uygulanan yüksek kuvvetler osseointegrasyonu zorlaştırabilir. Bu faktörlerin her biri, implantın başarısını ve uzun vadeli sağlığını belirler, bu yüzden tedavi süreci dikkatlice planlanmalıdır ve seçim hasta profiline ve hastanın sağlık geçmişine uygun yapılmalıdır. Osseointegrasyonu etkileyen bir diğer faktör ise implantın yüzey özellikleridir.Yüzey özelliklerinde yapılan değişikliklerle osseointegrasyon artırılabilir ve hızlandırılabilir, dolayısıyla tedavi süresi kısaltılabilir. Dental implantlarda yüzey modifikasyonlarının temel amacı, implant malzemesinin yüzey morfolojisinde ve kimyasında değişiklikler yaparak osseointegrasyonu arttırmaktır. Yüzey modifikasyon yöntemlerinden biri olan SLA (kumlama, asitle aşındırma) daha büyük kemik-implant temas alanı oluşturarak yüzey pürüzlülüğünü ve böylelikle osseointegrasyonu arttıran dental implant uygulamalarında etkin bir yüzey işlemidir. Bu tez çalışması, dental implant alanında sıklıkla kullanılan, SLA yüzey modifikasyon işlemini, farklı kum boyları kullanılarak Grade 5 titanyum implantın ve disk numunelerinin yüzey morfolojisine olan etkisini, çeşitli düşen implant yüzeylerinin incelenmesinden yola çıkarak hedeflemektedir. SLA işlemi sonucunda malzemenin yüzey özelliklerinde tahribat meydana gelebileceği düşünülmüştür. Bu nedenle; SLA yöntemi ile pürüzlendirilmiş, ağıza yerleştirilmiş fakat başarı sağlayamayıp düşen implantlar incelenerek neden osseointegrasyon sağlayamadığı araştırılmıştır. Önce SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) görüntüleri alınarak yüzey yapıları incelenen bu implantların daha sonra kırık ve çatlak gibi yapılarının var olup olmadığının tespiti için üç boyutlu görüntülerinin incelenmesi için radyolojik görüntüleri alınmıştır. SEM analizlerinin incelenmesinde, yüzeylerinde ve implant yapılarında çeşitli bozulmalar, mikro-kırık benzeri yapılar, yüzeylerinde homojen olmayan dağılımlar ve deformasyonlar olduğu görülmüştür. Daha sonra X ışınları kullanılarak elde edilen radyografi görüntülerinde iç yapılarında kırık olmadığı anlaşılmıştır. Bu aşamalardan sonra farklı kum boyları ve yüzey pürüzlülüğünün osseointegrasyona olan etkisini araştırmak amacıyla SLA yüzey modifikasyonu gerçekleştirmek için disk ve implant numuneleri hazırlanmıştır. İmplantlar temin edilirken, disk numuneler titanyum çubuktan kesilmiştir. İlk aşamada SLA işlemi gerçekleştirilmemiş numunenin SEM analizlerinin alınması, kumlama sonrasında görüntülerin karşılaştırılması sonucu kumlama ve asitleme işleminin başarıyla sonuçlandığı anlaşılmıştır. Kumlama ve asitleme sonucu oluşan yüzey pürüzlülüğünün osseointegrasyona etkisinin daha iyi anlaşılabilmesi için çeşitli boylarda kumlama kumları kullanılmıştır. 78 nm, 180 nm, 3-19 µm, 63-90 µm, 90-125 µm, 150-212 µm, 212-300 µm boyutlarındaki Alüminyum oksit kumları kullanılmıştır. Kumlama işlemi sırasında 78 nm ve 180 nm boyutlarındaki kumların kumlama için uygun olmadığı ve pürüzlülük sağlayamadığı görülmüştür.Bu kumlar kumlama cihazı içinde tıkanmış ve disk yüzeylerinde herhangi bir pürüzlülük sağlamamışlardır. Diğer boyutlardaki kum tanecikleri ile kumlama başarıyla gerçekleştirilmiştir. Kumlama işleminin ardından yüzeydeki kirleticilerden arındırmak ve etching işlemine hazırlamak için numuneler ultrasonik yıkama makinesinde saf su ile yıkanmıştır. İmplant ve disk numunelerine sitrik asit, oksalik asit ve bu asitlerin ikili kombinasyonları uygulanarak kumlanan yüzey üzerine asitle dağlama yapılmıştır. SLA yüzey işleminin ardından numunelerin EDS-SEM görüntüleri alınmıştır. Alınan SEM görüntülerinde implant ve disklerin yüzeylerinde kumlama ve asitle dağlama yapılmayan yüzeye göre daha yüksek pürüzlülük elde edildiği görülmüştür. İşlem sonucunda elde edilen pürüzlü yüzeyler SEM görüntülerindeki kontrastlardan ve alan derinliklerinden görülebilmekte ve işlemin başarılı bir şekilde gerçekleştirildiğini göstermektedir. Kum boyutları azaldıkça alan derinliğinin azaldığı gözlemlenmiştir. Daha sonra numunelerin yüzey pürüzlülükleri ölçülerek karşılaştırılmıştır. En düşük yüzey pürüzlülüğü 3-19 µm alüminyum oksit kum ve ikili asitte elde edilirken, en yüksek pürüzlülük 90-125 µm kum ve oksalik asitte elde edilmiştir. Daha sonra disk ve implant numunelerinin biyoaktivitesini test etmek için Simüle Edilmiş Vücut Sıvısı (SBF) hazırlanmıştır. SBF, doğal kan plazması gibi vücut sıvılarını taklit eden yapay bir sıvıdır. Bu sıvı, kullanılan malzemenin biyolojik ortamda nasıl tepki vereceğini test etmek için kullanılır. SBF, kan plazmasında da bulunan Sodyum, Kalsiyum, Potasyum, Magnezyum ve Fosfat gibi iyonik bileşikler içerir. İn vivo kemik büyümesi ile in vitro apatit oluşum yeteneği arasında bir korelasyon vardır. Bu nedenle apatit oluşum mekanizmalarını karşılaştırmak amacıyla disk numuneleri ve implantlar SBF'ye daldırılarak apatit oluşum mekanizması açısından incelenmiştir. Simüle edilmiş vücut sıvısı hazırlanırken tartımlar yüksek çözünürlüklü hassas terazide gerçekleştirilmiş ve numune sırası önemli olduğundan standartta yazıldığı sırayla eklenmiştir. Devamlı olarak hem sıcaklık hem de pH ölçümü gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık değişimleri çözeltide çökelmeye neden olabileceğinden sıcaklık sabit tutulmuştur. SLA ile muamele edilen numuneler hazırlanan SBF'de 14 gün bekletilmiş ve ardından SEM görüntüleri alınmıştır. Elde edilen SEM görüntülerinde önemli bir apatit varlığı gözlenmemiştir. Yüzeyde biyoaktiviteyi arttırmak için Mikro ark oksidasyonu (MAO) metodu kullanılmıştır. Bu aşamada numuneler uygun yüksek enerjili arklar kullanılarak malzeme yüzeyinin oksitlenmesi prensibini kullanan bir elektrokimyasal modifikasyon işlemi olan MAO işlemine tabi tutulmuştur. Bu yüzey işleminin amacı implantların biyolojik özelliklerini iyileştirmektir. Bu kurulumda, elektrolit içeren paslanmaz çelik bir kap katot olarak ve numune anot olarak kullanılmıştır. MAO işlemi, toplam 2,5 litre çözeltide 20,5 g/L Kalsiyum Asetat (C₄H₆CaO₄) ve 14,4 g/L Monosodyum fosfat (NaH2PO4) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. 300 V pozitif voltaj ve 60 V negatif voltaj uygulanan işlem 3 dakika sürmüştür. Elektrolit kabı, işlem sırasında elektrolit sıcaklığının 30 °C'nin altında kalmasını sağlamak için harici bir soğutma ünitesiyle soğutuldu. MAO işleminden sonra numuneler tekrar saf su ile yıkanmış ve oda sıcaklığında kurutulmuştur. MAO işleminden sonra numune tekrar SBF'ye daldırılmıştır. Tekrar 14 gün SBF'de tutuldu. Numuneler çıkarıldıktan sonra uygun şekilde saf su ile yıkanıp saklandıktan sonra SEM analizleri tekrar alındı. SEM görüntülerinde MAO ile işlem gören numunelerin yüzeylerinde apatit oluşumu gözlendi ve EDS analizinde doğrulandı. Literatürdeki diğer MAO yüzeyleri ve pikleri ile uyumlu olduğu görülmüştür. Daha sonra numunelerin apatit yapıları hakkında yorum yapabilmek için XRD ve FTIR analizleri yapıldı. Elde edilen XRD analizi verilerinde tüm numunelerde hidroksiapatit yapısı ve rutil TiO2 yapılarının oluştuğu görülmüştür. En yüksek yoğunluktaki apatit oluşumu, F80 C numunesinde görülmüş ardından F120 numuneleri tarafından takip edilmiştir. Ardından FTIR analizi gerçekleştirilmiştir. FTIR analizi sonucu, F-80 ve F-120 parçacıklarıyla elde edilen özgül pürüzlülük, yüzey enerjisini ve aşındırma maddeleriyle ve sonraki işlemlerle etkileşimi artırmak için ideal olabileceği düşünülmüştür. Optimum büyüklükten daha büyük alüminyum oksit parçacıkları disk yüzeyinde derin ve belirgin pürüzlülükler oluşturmaktadır. Bu daha yüksek yüzey pürüzlülüğü daha az aktif kimyasal bölgeye ve dolayısıyla yüzey bileşikleriyle ilgili piklerin yoğunluğunda bir azalmaya yol açabilirken fazla küçük parçacıklar yüzeyi yeterince değiştirmek için yeterli enerji vermeyebilir. Orta boyut, alt tabakaya aşırı zarar vermeden etkili yüzey pürüzlendirmesine olanak tanır ve sonraki kimyasal reaksiyonlar için elverişli bir ortam yaratır. Bu analizlerde elde edilen sonuçlarda optimum pürüzlülük elde edilmesini sağlayan ve apatit oluşumunu en iyi destekleyen kum boylarının F80 ve F120 (90-125 µm, 150-212 µm) numunleri olduğu görülmüştür.
Özet (Çeviri)
Teeth are very important organs in terms of completing digestion, protecting organs and having an aesthetic appearance, and they can be lost due to reasons such as incorrect applications, poor oral hygiene and various disorders. Although many applications have been sought throughout history to solve tooth loss, the most effective method is dental implant applications. Titanium and its alloys are frequently preferred in biomedical applications due to their good mechanical properties, high biocompatibility and corrosion resistance. Osseointegration is very important for the success of the implant in dental implant applications using pure titanium and its alloys. Osseointegration can be defined as the adaptation of the dental implant with the lower jaw bone (mandible) or upper jaw bone (maxilla) and its wrapping by bone tissue. There are many factors in providing osseointegration in dental implants, one of which is the surface properties of the implant.Osseointegration can be increased and accelerated by changes made in the surface properties, thus shortening the treatment period. The main purpose of surface modifications in dental implants is to increase osseointegration by making changes in the surface morphology and chemistry of the implant material. One of the surface modification methods, SLA (sandblasting, acid etching), is an effective surface treatment in dental implant applications that increases surface roughness and thus osseointegration by creating a larger bone-implant contact area. This thesis study aims to investigate the effect of the SLA surface modification process, which is frequently used in the field of dental implants, on the surface morphology of Grade 5 titanium implants and disc samples using different grit sizes, by examining various fallen implant surfaces. It was thought that the surface properties of the material could be damaged as a result of the SLA process. For this reason, implants roughened with the SLA method were examined and it was investigated why they could not provide osseointegration. First, SEM (Scanning Electron Microscope) images of these implants were taken, then radiological images were taken to determine whether there were structures such as fractures and cracks. In the examination of SEM analyzes, it was observed that there were various deteriorations, micro-fracture-like structures, inhomogeneous distributions and deformations on their surfaces and implant structures. Later, it was understood from the radiographic images obtained using X-rays that there were no fractures in their internal structures.Then, in order to investigate the effect of different grit sizes and surface roughness on osseointegration, disc and implant samples were used to perform SLA surface modification. In the first stage, SEM data of the sample without SLA process was taken, images were compared after sandblasting and it was understood that sandblasting and acidizing processes were successful. Sandblasting sands of various sizes were used to better understand the effect of surface roughness resulting from sandblasting and acid etching on osseointegration. Aluminum oxide sands of 78 nm, 180 nm, 3-19 µm, 63-90 µm, 90-125 µm, 150-212 µm, 212-300 µm sizes were used. During the sandblasting process, it was observed that sands of 78 nm and 180 nm sizes were not suitable for sandblasting and could not provide roughness. Sandblasting was successfully carried out with sand grains of other sizes. After the sandblasting process, the samples were washed with pure water in an ultrasonic washing machine to remove contaminants from the surface and prepare them for the etching process. Citric acid, oxalic acid and binary combinations of these acids were applied to the implant and disc samples and acid etched on the sandblasted surface. EDS-SEM images of the samples were taken after the SLA surface treatment. In the SEM images taken, it was seen that higher roughness was obtained on the surfaces of the implants and discs compared to the surfaces without sandblasting and acid etching. The rough surfaces obtained as a result of the process can be seen from the contrasts and field depths in the SEM images and show that the process was successfully performed. It was observed that the field depth decreased as the grit sizes decreased. Then, the surface roughnesses of the samples were measured and compared. The lowest surface roughness was obtained in 3-19 µm aluminum oxide grit and binary acid, while the highest roughness was obtained in 90-125 µm grit and oxalic acid. Then, Simulated Body Fluid (SBF) was prepared to test the bioactivity of the disc and implant samples. SBF is an artificial fluid that mimics body fluids such as natural blood plasma. This fluid is used to test how the used material will react in a biological environment. SBF contains ionic compounds such as Sodium, Calcium, Potassium, Magnesium and Phosphate, which are also found in blood plasma. There is a correlation between in vivo bone growth and in vitro apatite formation ability. Therefore, in order to compare apatite formation mechanisms, disk samples and implants were immersed in SBF and examined in terms of apatite formation mechanism. While preparing the simulated body fluid, weighings were performed on a high-resolution precision balance, and since temperature changes may cause precipitation in the solution, the temperature was kept constant. SEM images were taken after the samples were kept in the prepared SBF for 14 days. No significant apatite presence was observed in the SEM images. Micro arc oxidation (MAO) method was used to increase bioactivity on the surface. Then, the samples were washed appropriately and subjected to MAO treatment, which is an electrochemical modification process that uses the principle of oxidation of the material surface using high-energy arcs. The purpose of this surface treatment is to improve the biological properties of the implants. After the MAO treatment, the samples were washed again with pure water and dried. After the MAO treatment, the sample was immersed in SBF again. It was kept in SBF again for 14 days. After the samples were removed, they were washed with distilled water and stored appropriately, and then SEM analyses were performed again. Apatite formation was observed on the surfaces of the samples treated with MAO in SEM images and confirmed in EDS analysis. XRD and FTIR analyses were then performed to comment on the apatite structures of the samples. The results obtained in these analyses showed that the sand sizes that provided optimum roughness and best supported apatite formation were F80 and F120 (90-125 µm, 150-212 µm) samples.
Benzer Tezler
- Novel approaches for protection of light metals under various wear conditions via micro arc oxidation process
Hafif metallerin mikro ark oksidasyon yöntemiyle farklı aşınma şartlarında korunmasına yönelik yenilikçi yaklaşımlar
FAİZ MUHAFFEL
Doktora
İngilizce
2021
Mühendislik Bilimleriİstanbul Teknik ÜniversitesiMalzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. HÜSEYİN ÇİMENOĞLU
- Kalsiyum silikat esaslı materyallerin biyoaktivitelerinin karşılaştırılması
Comparison of bioactivities of calcium silicate based materials
HAZAL ÖZCAN
- Production of functional food ingredient by enzyme and ultrasound assisted extraction from lemon waste
Limon atıklarından enzim ve ultrason destekli ekstraksiyon ile fonksiyonel gıda bileşeni üretimi
NİHAL DURMUŞ
Doktora
İngilizce
2024
Gıda Mühendisliğiİstanbul Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. MERAL KILIÇ AKYILMAZ
- Kamera ile yeni bir kolorimetrik üreaz aktivite tayin yönteminin geliştirilmesi ve uygulanması
Development and application of a new colorimetric urease activity determination method using camera
HACER DOĞAN
- Çam balının fonksiyonel ve biyoaktif özelliklerinin ülkemizde üretilen diğer önemli ballarla karşılaştırılması
Comparison of functional and bioactive properties of pine honey with other important honeys produced in our country
UFUK ALPAT
Yüksek Lisans
Türkçe
2018
Gıda MühendisliğiYıldız Teknik ÜniversitesiGıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
PROF. DR. OSMAN SAĞDIÇ